PAGE1
原料蔗品质快速检测技术规程
范围
本文件规定了近红外光谱技术快速测定原料蔗蔗茎品质指标的定标模型建立和检测技术要求。
本文件适用于甘蔗品种（系）在不同成熟期葡萄糖、果糖、蔗糖、纤维分、重力纯度及水分含量指标快速检测。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T10498糖料甘蔗
GB/T9289-2010制糖工业术语
GB/T2677.2-2011造纸原料水分的测定第7部分和第8部分
NY/T1841-2010苹果中可溶性固形物、可滴定酸无损伤快速测定近红外光谱法第3部分和第4部分
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
原料蔗sugarcane
供糖厂加工制糖的甘蔗，去除了叶片、叶鞘和嫩梢。
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的近红外光谱与对应的标准理化分析方法测定值之间关系的数学模型
马氏距离mahalanobisdistance
表示数据的协方差距离、计算两个未知样本集的相似度的方法，通常用字母H表示。
马氏距离阈值mahalanobisdistancelimitationvalue(HL
H
式中：
H——定标集样品马氏距离的平均值；
SDMD——
异常样品abnormalsample
试样的马氏距离（H）大于马氏距离阈值（HL
仪器
甘蔗粉碎系统
DM540-CPS（或其它等效系统）。该系统通过高速旋转刀片将甘蔗迅速粉碎，并同步将粉碎的样品传送到检测系统。
近红外光谱采集系统
MATRIX-F（BrukerOptikGmbH，Germany）近红外光谱仪配备Q419探头，波长范围4000~12000cm-1。配备OPUS软件包（7.8版及以上版本）。
高效阴离子色谱系统
定标及检测流程
利用近红外光谱法快速检测原料蔗品质包括定标建模流程和检测流程，流程图见图1。
图1原料蔗品质快速检测流程图
定标建模与模型维护
定标模型建立和验证
采集纤维份、蔗糖分差异明显且成熟度不同的甘蔗样品（不少于300份）作为样品集。采用随机抽样的方式，将样品集的4/5作为定标集，1/5作为验证集。样品经DM540-CPS系统粉碎后，用MATRIX-F近红外光谱仪扫描获得光谱信息。用标准理化分析方法测定品质指标；用化学计量学方法建立定标模型，并用外部验证方法检验模型。原料蔗品质指标标准理化分析的详细信息见附录A；化学计量学建模及验证信息见附录B。模型验证各指标要求：RMSEP（残差均方根）应按照附录C的要求不高于表C.1所示参数要求的数值，R2ev（外部验证决定系数）和RPD（性能偏差比）应按照附录C的要求不低于表C.1所示参数要求的数值。
模型维护升级
模型应用过程中逐年添加异常样品到定标集中，更新模型以提高其适用范围。模型更新维护详细信息见附录B.6。模型应用各指标要求：RMSEC和RMSECV应按照附录C的要求不高于表C.2所示参数要求的数值，R2、R2ev和RPD应按照附录C的要求不低于表C.2所示参数要求的数值。
待测样品检测
待测样品制备
采集具有代表性的甘蔗6根（不少于3Kg）。
样品检测
待测原料蔗样品经DM540-CPS系统粉碎后，实时传送到MATRIX-F近红外光谱仪，用Q419探头进行全波段扫描获取光谱信息。波长范围设为4000~12000cm-1，步长设为4cm-1。利用6.1建立的模型（或6.2升级的模型）同步在线检测样品各品质指标。
注：采集光谱前先对仪器进行自检，并用标准品（设备内置）对仪器校正。每间隔1h利用内置标准品矫正设备，以确保光谱采集稳定性。
检测结果记录及异常处理
检测原始结果记录表格见附录D表D.1规定，结果保留两位小数。原始记录应保存完好备查。
检测结果出现以下任何一种情况，均记为异常检测。马氏距离超出阈值；仪器或化学计量学软件出现报警情况下的检测结果。出现异常检测后，对样品进行至少3次复测。复测确认马氏距离超出阈值的样品，记录为异常样品。
检测报告
检测报告宜当日出具。检测报告单见附录D表D.2，结果保留两位小数。
（资料性）
原料蔗品质指标标准理化分析
A.1样品水分含量测定
应按照GB/T2677.2-2011第7部分和第8部分规定的方法检测甘蔗样品水分含量。称量铝盒的质量（精确到0.10g）并记录为m0。准确称量经DM540-CPS系统粉碎后的甘蔗样品100.0g（记录为m1）于铝盒中，在105℃±2℃条件下杀青处理1h，然后在60℃条件下